关键词:钛白粉;有机硅;表面包覆;粒径
引言TiO2,俗称钛白粉,是一种多晶型化合物,当然界中要紧有板钛型、锐钛型、金红石型三种晶型。其物理化学个性不变,无毒无害,具备较高的白度,高藻饰,崇高的光芒度和消色力等,宽广运用于涂料、油墨、塑料、造纸、橡胶、化纤、化装品等产业[1~2]。由于二氧化钛晶型组织特色致使自身存在光化学活性毛病(肖特基毛病),进而影响二氧化钛运用本能。是以在理论运用中须要对二氧化钛停止表面包覆处置,已屏障紫外光对其形成的光催化影响。时常先停止无机表面包覆处置,升高其耐候性,散开性等;后停止有机表面包覆处置[3~4]。进一步升高散开性,光芒度等。
现在,同常先采取硅、铝、锆、钛等无机盐停止TiO2表面无机包覆,升高其散开性、耐候性、光芒度等,尔后在采取胺类化合物、多元醇、有机硅化合物、有机酸盐等停止TiO2有机包覆。进一步升高其散开性[5]。尝试室时常采取高速搅拌湿法包覆有机物、震荡混匀法包覆有机物、汽粉法包覆有机物。本文针对三种法子停止实验对照剖析,探究三种包覆法子优弱点,为尝试室包覆TiO2有机物供给参考。
1.尝试部份1.1试剂与仪器1.1.1要紧资料和试剂
尝试中哄骗的资料及要紧试剂见表1。
表1资料及要紧试剂
Table1RawMaterialsandMainReagents.
称号
规格
临盆厂家
钛白粉
未包覆的氯化法金红石型钛白粉
云南冶金新立钛业有限公司
六偏磷酸钠
产业级
禄丰鼎翔科技有限公司
液体硅酸钠
产业级
青岛中海科工贸有限公司
偏铝酸钠
产业级
禄丰鼎翔科技有限公司
硫酸铝
产业级
淄博市博山中正化工有限公司
氢氧化钠
产业级
云南能投化工有限义务公司
硫酸
产业级
云南威龙化工科技有限公司
三羟甲基乙(TME)
产业级
江西科顶化学材料有限公司
1.1.2要紧做战和仪器
尝试中哄骗的要紧做战和仪器见表。
表2要紧做战和仪器
Table2MainEquipmentandInstruments.
称号
型号
临盆厂家
单层玻璃反映釜
F-1L
上海叶如仪器做战有限公司
尝试室型砂磨机
BYZr-0.3
深圳市博亿化工机器有限公司
隔阂板框压滤机
SHXB-I-Z50
景津环保股分有限公司
马尔文激光粒度仪
Mastersizer
英国马尔文仪器有限公司
分光色差仪
CM-d
日本柯尼卡美能达公司
高速散开机
GFJ-0.4
上海当代处境工程技巧有限公司
主动涂膜器
AFA-Ⅱ
上海普申化工机器有限公司
多成效测试仪
SevenExcellence
梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
电子天平
BSA-CW
赛多利斯科学仪器(北京)有限公司
X射线荧光光谱仪
AXiOSmAX
荷兰帕纳科公司
电热恒温鼓风枯燥箱
TE-D
长沙高新开辟区天腾电子有限公司
高速毁坏机
DFT-
温岭市林大机器有限公司
微型超音速毁坏机
MQP01
青岛微纳粉体机器有限公司
1.2尝试过程图1工艺过程图
Fig.1ProcessFlowChart.
氯化法钛白粉浆料通过前期中庸砂磨散开,停止无机Si、Al包膜,尔后压滤获得这次尝试的滤饼料。滤饼料分三种工艺停止TME有机包覆。
1.3尝试法子1)浆估中庸:建设7L浓度为g/L的氯化法钛白粉浆料,插手浓度为50g/L的六偏磷酸钠15mL,搅拌调治浆料PH为10.0-10.5。
2)砂磨散开:将中庸后的浆料用尝试室型砂磨机停止研磨散开,浆料轮回研磨15min,研磨转速为r/min。测定研磨散开后的钛白粉浆料粒径[8]。
3)包硅尝试:量取5L砂磨后浆料倒入单层玻璃反映釜中,开启搅拌转速设定为r/min,水浴升温到浆料温度为60℃。用1mol/L硫酸溶液和1mol/L氢氧化钠溶液调治浆料溶液pH值为10.0~10.5,搅拌散开5min,移取定量的硅酸钠溶液(以SiO2计浓度为g/L)插手单层玻璃反映釜中,陈化20min。
4)包铝尝试:移取适当偏铝酸钠溶液(以Al2O3计浓度为g/L)迟缓插手单层玻璃反映釜中,陈化15min后,再取适当硫酸铝溶液(以Al2O3计浓度为g/L)迟缓插手单层玻璃反映釜中,陈化15min,用1mol/L硫酸溶液和1mol/L氢氧化钠溶液滴定浆料溶液pH值为5.5~6.5,陈化20min。
5)压滤清洗:将包膜后的浆液用尝试室隔阂压滤机停止压滤,浆料倒入压滤机后用60℃除盐水清洗至电导率小于μs/cm,获得滤饼。称取0g滤饼建设成g/L的浆料待用,残剩滤饼取到不锈钢瓷盘中,调治电热恒温鼓风枯燥箱温度到℃接续枯燥12h,冷却后枯燥钛白粉用高速散开机停止粗粉。
6)高速散开包覆TME:将压滤后建设的g/L浆料放在高速散开机散开缸内,调治高速散开机转速为r/min,插手适当的TME高速散开30min。散开后将料法子不锈钢瓷盘中,调治电热恒温鼓风枯燥箱温度到℃接续枯燥12h,冷却后枯燥钛白粉用高速散开机停止初打粉,后用尝试室型气流毁坏机停止毁坏,毁坏介质为除油除湿紧缩空气,毁坏压力为1.0MPa,进料压力为0.8MPa;获得1号样本。
7)震撼散开包覆TME:称取钛白粉粗粉g,插手适当的TME震撼散开30min。后用尝试室型气流毁坏机停止毁坏,毁坏介质为除油除湿紧缩空气,毁坏压力为1.0MPa,进料压力为0.8MPa;获得2号样本。
8)汽流毁坏包覆TME:称取钛白粉粗粉g,用尝试室型气流毁坏机停止毁坏,毁坏介质为除油除湿紧缩空气,毁坏压力为1.0MPa,进料压力为0.8MPa;并在汽粉机出口插手适当的TME(TME由计量泵运输),获得3号样本。
1.4本能表征与测试1.4.1粒度测试
粒径测试:称取0.1g钛白粉制品样溶于40ml蒸馏水中,滴加5‰的六偏磷酸钠,在磁力搅拌器上搅拌3min,尔后放入超声波清洗器中超声3min。采取MalvernMastersizer激光粒度仪探测,丈量三次取平衡终归。
1.4.2散开性测试
探测树脂为固含量为40%的长油醇酸树脂。
震撼散开:散开性探测依据《颜色和体质颜色评定散开性用的散开法子第2部份:用震撼磨散开》ISO-2:准则测定,探测参数:颜色含量为40%,散开功夫10min;颗粒数的计较为刮板细度计上25-50刻度之间的颗粒数。
高速搅拌散开:散开性依据《颜色和体质颜色评定散开性用的散开法子第3部份:用高速搅拌机散开》ISO-3:准则测定,探测参数:颜色含量为70%,散开线速率为10.5m/s,高速散开功夫10min;粗颗粒的计较为75μm槽深1平方英寸面积的颗粒数;细颗粒的计较为25μm槽深1平方英寸面积的颗粒数。
1.4.3颜色测试
漆膜颜色:制玉成藻饰的漆膜后依据《涂膜颜色的丈量法子第二部份:颜色丈量》GB/T.2-准则探测;
对照率:在准则的好坏卡纸上涂覆湿膜,恒温恒湿处置后获得19μm厚度干膜,依据《白色和淡色漆对照率的测定》GB/T-9准则探测;
光芒:在玻璃板上采取《色漆和清漆不含金属颜色的色漆漆膜20°、60°和85°镜面光芒的测定》GB/T-7准则制样和探测。
2.终归与商议2.1粒径测试终归图2粒径散布图
Fig.2ParticleSizeDistributionMap.
图3粒径测试图
Fig3.ParticleSizeTestDiagram.
二氧化钛粒子巨细在氧化阶段曾经不变,由于粒子之间互相吸引使二氧化钛颗粒结集重逢,砂磨历程可是把重逢翻开,通过包膜压滤一些列工艺后,钛白粉能够又形成二次重逢,以是采取汽粉停止毁坏。激光粒径剖析仪是按照激光在被测颗粒表面产生散射,散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同,按照米氏散射和弗氏衍射理论。[7~8]能够停止粒径剖析。从图2、3能够看出3个样本粒径出入不大,进一步表明砂磨汽粉工艺不能转变粒子状貌巨细,只可翻开重逢,起到解聚影响。测试终归D50、D90对照,3号样本汽粉终归相对好一点,粒径更集合。
2.2三个钛白粉样本散开性测定对照图4散开性测试图
Fig4.DispersionTestDiagram.
由图4能够看出:震荡法散开性高于高速搅拌法散开性,表明在运用编制中,震撼散开更有益于钛白粉散开,但高速搅拌散开法子简明,效率更高。颗粒数几何能客观的反映样本散开情景,震撼散开中未看到粗颗粒,整体情景为3号样本散开性最佳1号样本次之,散开性最差为2号样本。表明样本采取不同的有机包膜法子,样本运用编制中散开性有显然差别。
2.3三个钛白粉样本色差本能测定对照在15%PVC(颜色体积浓度)的丙烯酸油漆中的本能对照图5颜色测试图
Fig5ColorTestDiagram.
样本颜色要紧由颗粒状貌、包膜配方、颜色配方所决意,本文针对统一浆料、统一包膜配方钻研,样本各项颜色目标出入不算大,但三种包覆有机法子之间依旧有一些差别。由图5能够看出,3个样本藻饰力出入不大,表明藻饰力要紧受粒子状貌影响,涂层厚度在此不做商议。3号样本L*值和白度、光芒度均比1号2号好,与散开性相响应,表明样本散开性与各项运用目标有着亲近关联。
3.论断本文对氯化法钛白粉基料做中庸砂磨散开处置,在停止无机包覆后,分三种法子停止有机包覆的尝试钻研,终究测试制品各项目标,获得如下论断:
采取微型汽粉机和高速搅拌机包膜TME的样本比采取震撼包覆TME的样本粒径更匀称集合。
汽粉机包覆TME散开性优于高速搅拌包覆和震撼包覆。
由于汽粉包覆散开性好,样本的白度、亮度、光芒度相对偏高。
藻饰力要紧取决于粒子自身巨细,统一个样藻饰力出入较小。
参考文件
[1]刘于民.二氧化钛表面成效化及运用钻研[D].江苏大学,.
[2]李璇,张敏,李秋叶,杨建军.二氧化钛表面处置钻研先进[J].化学钻研,,28(05):-.
[3]李家其,周硕林,徐琼,钟文周,刘贤响,尹笃林.二氧化钛颜色表面包覆及光活性评估钻研先进[J].化工先进,,36(12):-.
[4]李礼.二氧化钛表面包覆氧化铝的状态和机理剖析[J].无机盐产业,,45(08):27-29.
[5]张先鹏,袁海斌,李实秾,徐祖彪,李恩明,彭祥燕.二氧化钛表面包覆SiO_2的最优前提实验钻研[J].当代涂料与涂装,,16(09):13-15+23.
[6]马磊.氯化法钛白粉表面包膜关键成分钻研[D].云南大学,.
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[8]王钦清.二氧化钛改性及其本能钻研[D].江南大学,.
[9]张智涛.钛白粉表面包膜改性技巧钻研[D].云南大学,.
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